在使用
水浴氮吹儀之前,我們應該熟悉其工作流程和操作步驟??焖贊饪s需要我們掌握樣品量,氮氣流速,水浴溫度和針頭位置之間的平衡。使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。所以儀器的操作應按如下步驟進行:
1、將水浴氮吹儀提升到高位并鎖定;
2、將樣品管放在樣品架上,用樣品架的彈簧固定試管,將試管的底部放在支撐托盤上,并記錄樣品的位置。如果支撐托盤太低,請松開支撐托盤中心環上的兩個固定螺釘,抬高支撐托盤,直到試管底部在托盤上并且與定位框架的距離不小于15mm,然后進行調整支撐托盤,使狹縫與試管對齊,然后再次擰緊固定螺釘以固定支撐托盤;
3、安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
4、打開氮氣瓶并調節流量計,為吹氮儀供氣;僅打開少量氮氣,否則如果壓力過高將沖洗管道,并調節流量計至所需壓力;
5、放低針頭,直到針頭與溶液表面相距6毫米為止。調節并旋緊閥板上的鎖緊螺母,針閥管可以上下滑動,調節高度,并擰緊鎖緊螺母;
6、打開水浴氮吹儀樣品級的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉1/8至1/6。請勿旋轉太多以防止針閥螺母掉落,安裝時,順時針旋轉;
7、在用氮吹儀濃縮樣品之前,建議吹氮氣5-10min,以防止在吹氮儀的氣路中殘留雜質氣體;
8、調節從流量計到吹氮儀的流量;吹氮開始時,吹氮儀器利用針上的流量閥微調流量。監測供氣壓力,不得超過200KPa;調節流量閥,使氣流在樣品表面起波紋,但要防止飛濺;
9、根據非干燥邊界點的要求,必須監測汽化并在達到所需邊界點后將樣品取出;
10、蒸發完成后,請使用干凈的移液器,并用一或兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11、向上滑動針形閥管,以從樣品定位架上取下樣品管;
12、蒸發后關閉氣源;
13、關閉流量計和流量閥;
14、關閉浴缸電源;
15、卸下不銹鋼針。