氮氣吹掃儀用于氣相、液相和質譜分析中的樣品制備。它通過向加熱的樣品表面吹氮氣來濃縮樣品。該方法具有省時、操作方便、易于控制等特點,可快速得到預期的結果。它的使用沒那么簡單,這些都要知道。
1、準備工作
使用氮氣吹掃裝置前,操作人員應熟悉工程流程和步驟,快速濃縮需要掌握樣品體積,氮氣流量、水浴溫度和針頭位置之間的平衡,使用不當會事半功倍,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時要注意通風柜內空氣的污染程度、氮氣的純度、樣品輸送過程的環境條件。
2、水浴操作
打開水浴電源開關;
設置水浴溫度,在溫度設置顯示面板上按左鍵,上排顯示“SP”,然后在吹氮儀上按“∧”或“∨”,下排顯示需要的溫度值,但左鍵返回,通常水浴溫度應比溶劑沸點溫度低2-3°C。
3、氮氣吹掃儀操作步驟:
1)將吹氮氣裝置提升至高位并鎖定;
2)將樣品試管放在樣品架上,用樣品架彈簧固定試管,試管底部在支撐托盤上,記錄樣品的位置。如果支撐盤過低,松開支撐盤中心環上的兩顆定位螺絲,將支撐盤抬起,直到試管底部在托盤上,與定位架的距離不小于15毫米。調整支撐托盤??,使狹縫與試管對齊。再次擰緊定位螺絲,固定支撐托盤;
3)裝上不銹鋼針,直接戴上;
4)打開氮氣瓶,調節流量計供給氮氣;氮氣只需要打開一點點,否則如果壓力太高,打開管道,調節流量計到需要的壓力;
5)降低針頭,直到針頭離溶液表面6mm;調整并旋開配氣板上的鎖緊螺母,針閥管可上下滑動,調整高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開水浴氮吹儀樣品位置的流量閥。當流量閥打開時,逆時針旋轉1/8到1/6圈。不要旋轉。為防止針閥螺母脫落,安裝時應順時針旋轉;
7)樣品濃縮前,建議先吹氮氣5-10分鐘,防止吹氮機氣路殘留雜質氣體;
8)調節流量計對氮氣吹掃儀所需的流量;吹氮開始時,吹氮儀利用針頭上的流量閥微調流速;并監測供氣壓力,不應超過200Kpa;調節流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,但應防止飛濺;
9)持續汽化直至完成;根據非干燥邊界點的要求,監測汽化,到達所需邊界點后取出樣品;
10)汽化完成后,用清潔劑用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動針閥管,將樣品管從樣品架上取下;
12)汽化完成后關閉氣源;
13)關閉關閉流量計和流量閥;
14)關閉水浴電源;
15)取下不銹鋼針。